Analisa Kation Dalam Kimia Analisis

Analisa Kation Dalam Kimia Analisis - Langkah dalam analisis kation secara umum dapat dikategorikan dalam 3 tahapan sbb :

Tahap pertama : Pemisahan Kation-kation ke dalam golongan

      - Kation tiap golongan diendapkan sebagai senyawa dengan pereaksi pengendap golongan tertentu.

     - Endapan yang dihasilkan mengandung kation-kation dalam satu golongan.

     - Pemisahan endapan dan larutan  teknik sentrifugasi  dekantasi.

     - Pereaksi pengendap golongan berikutnyaditambahkan pada larutan hasil dekantasi.

Tahap kedua : Pemisahan Kation-kation dari tiap golongan

Serangkaian reaksi  memisahkan satu kation dalam satu kelompok dari kation lainnya.

-  Reaksi yang dipilih  keuntungan tentang kemiripan dan perbedaan sifat- sifat kimia. Tahap ketiga : Identifikasi tiap Kation

-  Keberadaan suatu kation diidentifikasi  satu atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk suatu kation.

Kation Golongan I : Hg2 2+, Ag+, Pb 2+

Kation golongan I terdiri atas tiga logam yang garam kloridanya tidak larut dalam larutan asam. Pereaksi yang digunakan untuk menetapkan golongan ini adalah asam klorida (HCl) sehingga golongan I kadang-kadang disebut golongan asam klorida/  golongan klorida/  atau golongan perak. Dalam suasana asam,klorida  kation dari golongan lain larut. Penggunaan asam klorida berlebih untuk pengendap kation gologan I memiliki dua keuntungan:

       (1) memperoleh endapan klorida golongan I semaksimal mungkin

       (2) menghinadri terbetuknya endapan BiOCl dan SbOCl

Kation Golongan II (Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sb2+, Sn2+, Sn4+,As3+, Bi3+). Sulfida dari golongan II  merupakan endapan yang dihasilkan dari penambahan hidrogen sulfida dalam suasana asam encer (0,25 – 0,30 M) kedalam larutan sampel. Golongan II  sering disebut hidrogen sulifida atau golongan tembaga-timah.

Sulfida golongan II memiliki nilai Ksp yang sangat kecil, oleh sebab itu konsentrasi ion sulfida herus dijaga relatif rendah, agar menghindarkan pengendapan dari sulfida-sulfida yang diharapkan tetap larut (golongan III atau IV). Konsentrasi ion sulfida diatur hanya sampai mampu mengedapkan SnS2. Konsentrasi ion sulfida  dapat dikontrol dengan pengaturan konsentrasi H+.

Kelompok besar ini  kemudian dipisahkan kelarutan sulfidanya. Sulfida amfoter dari stibium  dan timah larut dalam larutan basa yang mengandung sulfida dan amoniak, tetapi sulfida raksa(II), timbal(II) dam tembaga(II) dalam suasana basa yang mengandung amoniak.. Sulfida timbal (II) dan tembaga (II) larut apabila konsentrasi ion melalui sulfida diturunkan melalui prosos oksidasi diubah menjadi unsur belerang dengan menggunakan asam nitrat.

Kation Golongan III (Zn2+ Mn2+, Fe2+ atau Fe3+,Co 2+, Ni 2+, Al3+ ,Cr3+)

Ion‑Ion dari kation golongan III semuanya diendapkan oleh hydrogen sulfida dalam buffer amoniak ‑ amonium klorida. Golongan ini  gol. hidrogen sulfida basa atau golongan  aluminium‑besi. Sulfida yang tak dapat diendapkan pada golongan II akan terlihat pada golongan III. Sulfida golongan III memiliki Ksp lebih besar dibandingkan golongan II  sehingga dibutuhkan konsentrasi S2-  > yang dipenuhi oleh larutan hidrogen sulfida dalam suasana basa (pH = 9).

Aluminium (III) dan krom (III)  bentuk hidroksidanya sangat sedikit kelarutannya   konsentrasi ion hidroksida dari larutan amonia lebih dari cukup untuk mengendapkan secara sempurna kedua kation ini

Kecuali Al 3+dan Zn 2+ yang subkulit d-nya terisi penuh  unsur‑unsur lainnya memiliki subkulit d yang belum terisi penuh oleh elektron   memiliki tingkat oksidasi yang bervariasi. Terbentuknya warna‑warna yang spesifik dari ion golongan III  terutama ion kompleksnya, sehingga pengamatan warna  sebagai deteksi awal dari keberadaan ion golongan III dalam larutan.

Kation Golongan IV (Ca2+dan Ba 2+)

Kalsium dan barium terletak dalam satu golongan  memiliki sifat-sifat kimia yang mirip dan sulit untuk saling dipisahkan. Klorida, sulfida dan hidroksida dari barium dan kalsium bersifat larut  kedua kationnya dapat dipisahkan dengan golongan sebelumnya. Kedua ion dapat diendapkan sebagai karbonat dalam suasana buffer amonium klorida ‑ amoniak.

Ion kalsium dan barium hanya ditemukan dalam muatan 2+, yang keduanya berikatan secara lonik dengan anion. Kedua kation tidak berwarna dan menghasilkan endapan putlh dari garamnya. Garamnya yang larut dalam air mencakup asetat, bromida, klorida, lodida, nitrat, dan perklorat. Senyawa yang sulit larut meliputi karbonat, fluorida, oksalat dan sulfat

Konsentrasi kesetimbangan dari Ca dan Ba dalam larutan jenuh menurun menurut urutan:

CaCrO4 > Ca(OH)2(s) > CaS04(s) > CaF2(s) > CaC03(s) > CaC2O4(s) > Ba(OH)2(s) > BaF2(s) > BaC2O4(s) > BaCO3(s) > BaSO4(s) > BaCrO4(s)

Dalam proses analisis, perbedaan kelarutan di antara kedua kromatnya sangat berguna  barium kromat dapat diendapkan pada saat kalsium kromat tidak mengendap

Tidak diketahui adanya kompleks kalsium atau barium dalam larutannya

Tes nyala : Ca2+ adalah merah terang, Ba2+ adalah hijau‑kuning.

Analisis Kation Golongan V (Mg 2+ , Na+, K+, NH4+)

Senyawa kation golongan V  memilki derajat kelarutan yang sangat tinggi, sehingga disebut golongan larut. Untuk identifikasi kation golongan V tidak cukup ditetapkan dengan satu pereaksi spesifik. Ion amonium diidentifikasi dari sampel yang tak diketahui melalui gas yang dibebaskannya. Untuk kation lainnya tidak ada pereaksi pengendap yang spesifik. Tambahan identifikasinya dilakukan dengan menggunakan tes nyala.

1) Ion Magnesium, Mg2+. Unsur magnesium  salah satu anggota golongan alkali tanah sifat ion Mg2+ tidak berwarna dan memiliki kemiripan dengan Ca2+ , Ba2+. Magnesium sulfat dan magnesium kromat  larut baik dalam air, tetapi hidroksidanya sedikit larut, kecuali adanya ion amonium dan magnesium karbonat

Garam rangkap magnesium amonium fosfat heksahidrat memiliki kelarutan yang terbatas dalam air.

Dalam larutan jenuh konsentrasi kesetimbangan Mg2+ turun dengan urutan :

MgC2O4 > MgCO3 > MgF2 > MgHPO4 > Mg(OH)2 > MgNH4PO4. 6 H2O

Reaksi pembeda dari ion Mg2+ adalah pembentukan warna biru dari Mg(OH)2 dengan p -nitrobenzenacoicum yang dikenal sebagai Magneson atau pereaksi S dan O (Suitzu dan Okuma).