Analisis Kation Golongan I

Analisis Kualitatif Kation Golongan I

1. Tujuan

Setelah melakukan pratikum, diharapkan mahasiswa dapat :

· Mempelajari reaksi-reaksi spesifik kation golongan I

· Melakukan pemisahan terhadap kation golongan I dalam suatu sampel

2. Dasar teori

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu tumbel tak pernahmengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan, ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromide dan iodide juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halide tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfide tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat ini terhadap ammonia.

Contoh reaksi dari ion timbel (II) dengan asam klorida encer, akan menghasilkan endapan putih :

Pb²⁺ + 2Cl      PbCl₂

Endapan larutan dalam air panas, tetapi memisah lagi sebagai kristal-kristal yang panjang seperti jarum setengah dingin. Ia juga larut dalam klorida pekat. Di mana terbentuk ion tetrakloroplumbat(II).

PbCl₂          + 2CL^-                  [PbCl₄]^2-

a)     Kation golongan I

Terdiri dari timbel(II), merkurium(I), dan perak(I). Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer. (Vogel, I, hal. 206)

1)  Reaksi-reaksi dari ion perak(I).

Asam klorida encer (atau klorida-klorida yang larut): endapan putih perak klorida

Penyinaran dengan cahaya matahari atau ultraviolet menguraikan endapan perak klorida yang menjadi abu-abu atau hitam karena terbentuknya logam perak.

Endapan ditambah dengan air panas, maka endapan tidak larut dalam air panas.

(Vogel, I, hal. 218)

2)  Reaksi dari ion merkuro ()

Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium(I) klorida (kalomel)

(Vogel, I, hal. 213)

3)  Reaksi dari ion timbel(II)

Asam klorida encer (klorida yang larut): endapan putih dalam larutan yang dingin dan tak terlalu encer.

Endapan larut dalam air panas, tetapi memisah lagi sebagian kristal yang panjang seperti jarum setengah dingin. (Vogel, I, hal. 207)

 

Dalam analisis Kualitatis sistematik kation kation dapat diklasifikasikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat sifat kation itu terhadap pereaksi tertentu. Dengan menggunakan pereaksi tersebut maka dapat ditetapkan ada atau tidaknya suatu kation dan dapat juga memisahkan kation kation untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut.

Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Golongan	Kation	Pereaksi pengendap/kondisi
1	Ag+, Hg+, Pb2+	HCl 6 M
2	Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+,Sn4+, Sb3+	H2S 0,1 M pada pH 0,5
3	Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+,Ni2+,Mn2+, Zn2+	H2S 0,1 M pada pH 9
4	Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+,K+, NH4+	Tidak ada pereaksi pengendap golongan

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag⁺, Hg⁺, dan Pb²⁺. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg₂Cl₂, AgCl, dan PbCl₂. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:

1. PbCl₂ dipisahkan dari Hg₂Cl₂ dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl₂ larut dalam air panas, sedangkan Hg₂Cl₂ dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.

2. Hg₂Cl₂ dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH₂)Cl dan [Ag(NH₃)₂] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg₂Cl₂ dan AgCl setelah PbCl₂ terpisah.

Kompleks Hg(NH₂)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg⁺, sedangkan [Ag(NH₃)₂] tidak berbentuk endapan.

Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb²⁺ dapat direaksikan dengan K₂CrO₄ yang akan membentuk PbCrO₄ (endapan kuning).Pb²⁺ + CrO₄^- PbCrO₄ (endapan kuning)

2. Ag⁺ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH₃)₂] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.

[Ag(NH₃)₂] + KI -> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH₃

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag⁺, adanya Hg₂²⁺ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.

Hg₂Cl₂ + 2 NH₃ -> [Hg(NH₂)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH₄⁺ +Cl^-

3. Prosedur Kerja

3.1. Alat

Sentrifus

Tabung Reaksi

Lampu Spiritus

Rak tabung reaksi

Kaca arloji

Botol reagen

3.2. Bahan

HCL 6 M dan 2 M

AgNO₃, Hg₃(NO₃)₂ dan Pb(NO₃)₂

K₂CrO₄ 1 M

Nh₄OH 2 M

H₂SO₄ 2 M

HNO₃ 2 M

KI

3.3. Cara Kerja

1. 1/2 dari larutan asal ditambahkan 1 tetes HCL 6 M sampai tidak terbentuk endapan lagi. Selanjutnya dilakukan pemisahan pendapan endapan dengan larutan dengan pemusing .

2. Endapan yang mungkin terjadi mungkin mengandung endapan putih PbCl₂ , Hg₂Cl₂, dan AgCl. Selanjutnya endapan dicuci dua kali dengan air yang mengandung HCl 2 M dan dipanaskan lalu segera dipusingkan.

3. Cuci endapan dengan air panas sampai air cucian tidak memberikan endapan dengan K₂CrO₄ 1 M dimana tandanya Pb telah hilang dengan sempurna lalu tambahkan 1 ml NH­₄OH.

4. Larutan mungkin mengandung PbCl, bagi larutan menjadi 2:

a. Tambahkan 1 tetes K₂CrO₄ 1 M akan terbentuk endapan kuning .

b. Tambahkan 1 tetes H₂SO₄ 2 M akan terbentuk endapan putih.

5. Endapan hitam yang terdiri dari HgNH₂Cl + Hg menunjukkan adanya Hg²⁺

6. Larutan mungkin mengandung Ag(NH₃)₂²⁺ bagi larutan menjadi 2:

a. Asamkan dengan HNO₃ 2 M akan terbentuk endapan putih.

b. Tambahkan beberapa tetes KI terjadi endapan kuning.

4. Data dan Perhitungan serta reaksi

No	Langkah Kerja	Pengamatan	Reaksi
1	1/2 dari larutan asal ditambahkan 1 tetes HCL 6 M sampai tidak terbentuk endapan lagi	Sampel tak berwarnaSampel tak berwarna HCl tak berwarna, larutan ditetesi HCl sebanyak 1 tetes kemudian larutan mula-mula berwana putih lama kelamaan terbentuk endapan di dasar tabung	Sampel(aq) + HCl(aq) + Pb2+(aq)
2	Endapan yang terjadi mungkin mengandung endapan putih Pb(aq)	Terdapat endapan putih yang diduga mengandung Pb(aq)	Sampel + HCl(aq) + Pb(aq) PbCl2(aq)
3	Selanjutnya endapan dicuci dua kali dengan air yang mengandung HCl 2 M dan dipanaskan lalu segera dipusingkan.	Pada pencucuian I: larutan berwarna putih, ada endapan yang lolos penyaringan Pada pencucian II: larutan berwarna putih dan tidak ada endapan yang lolos dalam penyaringan Setelah pemanasan: Endapan PbCl2 akan larut dengan kenaikan suhu
4	Larutan mungkin mengandung PbCl2	Larutan dibagi menjadi 2
5	Larutan a ditambahkan 1 tetes K2CrO4 1 M	Setelah dipusingkan terbentuk endapan berwarna kuning	Pb2+(aq) + K2CrO4(aq) 2 K+(aq) + PbCrO4(s)
6	Larutan b ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M	Setelah dipusingkan terbentuk endapan berwarna putih	Pb2+(aq) + H2SO4 (aq) 2 H+(aq) + PbSO4(s)

5. Diskusi dan Pembahasan

Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb²⁺, Hg²⁺, dan Ag⁺. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I.

Sampel yang diduga mengandung Pb²⁺, Hg₂²⁺, dan Ag⁺

Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan 1 tetes HCl 6M sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi HCL 6 M Mula-mula larutan berwarna putih , lalu membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung Pb²⁺

Pb²⁺_(aq) + HCl(_{aq) ->} PbCl_2(s) + H⁺_(aq)

Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan HCl 2M dan aquades masing-masing sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades . Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih .

Kemudian larutan yang sudah jernih di bagi 2 :

a. Ditambahkan 1 tetes K₂Cr₂O₄ 1 M

b. Ditambahkan 1 tetes H₂SO₄ 2 M

· Pada PbCl₂ yang ditambahkan 1 tetes K₂Cr₂O₄ 1 M

diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb²⁺_(aq) + K₂Cr₂O_7(aq) PbCrO_4(s) + K⁺_(aq)

Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb²⁺

· Pada PbCl₂ yang ditambahkan 1 tetes H₂SO₄ 2 M

diperoleh larutan berwarna putih yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna putih di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb²⁺_(aq) + H₂SO_{4 (aq)} PbSO_4(s) + 2 H⁺_(aq)

Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb²⁺

Sampel (Ag⁺ , Hg⁺ , Pb²⁺ )

+ HCL

PbCl₂ (endapan putih)

Dicuci dengan aquades + HCl 2 M 2 kali

Dididihkan dengan air 100^o C

Pb²⁺_(aq) Pb²⁺_(aq)

+ K₂Cr₂O_7(aq) +H₂SO_{4 (aq)}

PbCrO₄(endapan kuning) PbSO_4(s) (endapan putih)

6. Kesimpulan dan Saran

6.1. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :

1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl^-. Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg₂Cl₂, dan PbCl₂. PbCl₂ dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb²⁺ akan terlarut karena kation Pb²⁺ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat.

2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K₂Cr₂O₇ yang dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb^2+, dan juga dengan H₂SO₄ yang akan membentuk endapan berwarna putih .

3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji mengandung kation golongan I Pb²⁺.

6.2. Saran

Pada pratikum kimia tersebut sebenarnya sudah sempurna . Cuman pada modul belum dijelaskan jumlah / banyak bahan yang diperlukan . contohnya pada sampel belum dijelaskan berapa ml sampel yang dipakai dan juga pada pencucian , berapa ml dipakai aquades , HCL , dah air panas yang di pakai untuk sekali pencucian.